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煙草樣品用微波消化后,用四-(對(duì)甲基苯基)-卟啉 (T4MPP)柱前衍生,用Waters Sep-Park-C18固相萃取微柱萃取富集Pb、Cd、Hg的T4MPP絡(luò)合物,富集倍數(shù)為50倍;然后用甲醇(內(nèi)含0.01 mol/L 四氫吡咯-醋酸緩沖鹽(pH=10))和四氫呋喃 (內(nèi)含0.01 mol/L 四氫吡咯-醋酸緩沖鹽(pH=10))梯度洗脫為流動(dòng)相,Waters Xterra TM RP18(3.9(150)色譜柱為固定相分離,用二極管矩陣檢測(cè)器檢測(cè);Pb、Cd、Hg的含量在1~120 μg/L范圍內(nèi)與峰面積呈線性關(guān)系,根據(jù)信噪比(S/N=3),方法檢測(cè)限為:Pd 0.3 μg/L、Cd 0.5 μg/L和Hg0.3 μg/L,方法相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.6%~4.1%,標(biāo)準(zhǔn)回收率為91%~107%,該方法用于測(cè)定煙草中的Pb、Cd、Hg,結(jié)果令人滿意。
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