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產(chǎn)品名稱：DF-PEG-NH2；苯甲醛PEG氨基

合成與純化關(guān)鍵點(diǎn)

1 合成路線

兩步法合成（降低成本）：

PEG-NH?制備：

單甲氧基PEG（mPEG）與乙二胺反應(yīng)，生成PEG-NH?（產(chǎn)率80%）。

苯甲醛偶聯(lián)：

PEG-NH?與4-甲酰基苯甲酸（DF-COOH）通過(guò)EDC/NHS活化羧基后偶聯(lián)，生成DF-PEG-NH?（產(chǎn)率70%）。

反應(yīng)式：

mPEG-OH + NH?CH?CH?NH? → mPEG-NH-CH?CH?-NH?

mPEG-NH-CH?CH?-NH? + DF-COOH → DF-PEG-NH? + H?O

2 純化與表征

純化：

通過(guò)透析（MWCO 3.5k Da）去除未反應(yīng)試劑，再經(jīng)冷凍干燥得到白色粉末。

表征：

核磁（1H NMR）：確認(rèn)苯甲醛（δ 7.8-8.0 ppm，芳環(huán)H）、PEG（δ 3.5-3.8 ppm，-CH?CH?O-）和氨基（δ 2.8 ppm，-CH?-NH?）信號(hào)。

紅外光譜（IR）：苯甲醛特征峰（1680 cm?1，C=O伸縮振動(dòng)；1600 cm?1，芳環(huán)C=C振動(dòng)）。

滴定法：通過(guò)肼基滴定測(cè)定苯甲醛含量（ε=21,000 M?1cm?1，λmax=365 nm）。

溫馨提示：僅用于科研，不能用于人體實(shí)驗(yàn)！wyh

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